一、碘量法
碘量法是zui常用的臭氧測(cè)定方法,我國(guó)和許多國(guó)家均把此法作為測(cè)定氣體臭氧的標(biāo)準(zhǔn)方法,我國(guó)建設(shè)部發(fā)布的《臭氧發(fā)生器臭氧濃度、產(chǎn)量、電耗的測(cè)量》標(biāo)準(zhǔn)CJ/T 3028.2 — 94 中即規(guī)定使用碘量法。其原理為強(qiáng)氧化劑臭氧(O 3 )與碘化鉀(KI )水溶液反應(yīng)生成游離碘(I 2 )。臭氧還原為氧氣。反應(yīng)式為: O 3 + 2KI + H 2 O O 2 + I 2 + 2KOH
游離碘顯色,依在水中濃度由低至高呈淺黃至深紅色。
利用硫代硫酸鈉(NaS 2 O 3 )標(biāo)準(zhǔn)液滴定,游離碘變?yōu)榈饣c(NaI ),反應(yīng)終點(diǎn)為*褪色止。反應(yīng)式為:I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 2NaI + NaS 4 O 6
兩反應(yīng)式建立起O 3 反應(yīng)量與NaS 2 O 3 消耗量的定量關(guān)系為1molO 3 :2mol NaS 2 O 3 ,則臭氧濃度C O3 計(jì)算式為: C O3 =40x3x1000/1000 (mg/L )
式中: C O3 ——臭氧濃度,mg/L ;A Na ——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液用量,ml ; B ——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液濃度,mol/L ; V 0 ——臭氧化氣體取樣體積,ml 。
操作程序及方法參照標(biāo)準(zhǔn)CJ/T3028.2 — 94 。
測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)型發(fā)生器濃度很方便。臭氧化氣體積用流量計(jì)計(jì)數(shù),NaS 2 O 3 濃度一般配制為0.100mol/L ,測(cè)定精度可達(dá)± 1% 。
測(cè)定空氣中臭氧濃度時(shí),應(yīng)用在氣采樣器抽氣定量。為保證測(cè)定精度,NaS 2 O 3 配為0.10mol/L 。
測(cè)定水溶臭氧濃度亦可用此公式計(jì)算,只是V 0 代表采水量,取1000ml 。NaS 2 O 3 濃度為0.10mol/L 。
碘量法優(yōu)點(diǎn)為顯色直觀。不需要貴重儀器。缺點(diǎn)是易受其氧化劑如NO 、CI 2 等物質(zhì)的干擾,在重要檢測(cè)時(shí)應(yīng)減除其它氧化物質(zhì)的影響。
二、比色法
比色法是根據(jù)臭氧與不同化學(xué)試劑的顯色或脫色反應(yīng)程度來確定臭氧濃度的方法。按比色手段分為人工色樣比色與光度計(jì)色. 此法多用于檢測(cè)水溶解臭氧濃度。
國(guó)內(nèi)檢測(cè)瓶裝水臭氧溶解濃度有使用碘化鉀、鄰聯(lián)甲胺等比色液的。其方式是利用檢測(cè)樣品顯色液管相比較,確定測(cè)樣臭氧溶解度值(0.05~0.08mg/L ), 要求的,則利用分光光度計(jì)檢測(cè)。
國(guó)外利用此法做成儀器,配制標(biāo)準(zhǔn)工具與藥品作為現(xiàn)場(chǎng)抽檢使用,很方便。
三、檢測(cè)管
將臭氧氧化可變化試劑浸漬在載體上,作為反應(yīng)劑封裝在標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)徑的玻璃管內(nèi)做成測(cè)管,使用時(shí)將檢測(cè)管兩端切斷,把抽氣器接到檢測(cè)管出氣端吸取定量臭氧氣體,臭氧濃度與檢測(cè)管內(nèi)反應(yīng)劑柱變色長(zhǎng)度成正比,通過刻度值讀取濃度值。
德國(guó)、日本和我國(guó)都生產(chǎn)臭氧檢測(cè)管,濃度范圍分為高(1000ppm )、中(10ppm )、低(3ppm )三種,用于檢測(cè)空氣臭氧濃度,適于現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用,使用簡(jiǎn)便,但精度低(為±15% )。
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